現(xiàn)在大部分色譜工作者每天都在使用自動(dòng)進(jìn)樣器。自動(dòng)進(jìn)樣器可以減少體力勞動(dòng),增加樣品處理量,提高日常工作精度。自動(dòng)進(jìn)樣器在生化分析儀器,色譜分析儀器中有著廣泛應(yīng)用,本文介紹四種常見的進(jìn)樣器設(shè)計(jì),包括它們的工作原理以及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。
1.推入式自動(dòng)進(jìn)樣器
推入式設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器更為常見,這種技術(shù)和手動(dòng)進(jìn)樣極為相似。注射器移至樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán)。這種設(shè)計(jì)需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì)。注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)控制下完成的,可以達(dá)到很高的精密度和準(zhǔn)確度,正常情況下*裝液法和部分裝液法的結(jié)果偏差都小于0.5%。
推入式自動(dòng)進(jìn)樣器通常都在吸入式設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上增加了一些功能,比如任意樣品序列、更多的清洗功能、程控進(jìn)樣等。樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運(yùn)動(dòng)的進(jìn)樣臂。這種自動(dòng)進(jìn)樣器通常配有不同容量的樣品環(huán),zui常見的是100-500ul。某些老式的自動(dòng)進(jìn)樣器配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環(huán)。
2.六通閥自動(dòng)進(jìn)樣器
是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。其大體分為兩類:大體上分兩類,一類是電機(jī)驅(qū)動(dòng)的,另一類是用壓縮氣體驅(qū)動(dòng)的。
在氣相色譜上,其實(shí)氣動(dòng)或者電動(dòng)都沒所謂,因?yàn)闅庀嗌V儀都有壓縮氣體。如果是液相或者離子色譜,似乎就只能用電動(dòng)了,因?yàn)闆]辦法給閥供氣。
氣動(dòng)閥對(duì)氣密性的要求感覺更高一些,而一旦漏氣的情況下 ,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)分析造成很大的影響,另外氣動(dòng)閥的運(yùn)動(dòng)力比電動(dòng)的會(huì)大一些這會(huì)在一定程度上造成其噪音比較大,
從整體上來說,電動(dòng)閥更為方便使用.其結(jié)構(gòu)來說:上部為驅(qū)動(dòng)部分,主要通過閥程序進(jìn)行通電或失電,以驅(qū)動(dòng)上部。電動(dòng)通常屬于直接式的,氣動(dòng)則屬于間接式的;閥也有許多種常用的有膜片閥、旋轉(zhuǎn)閥、拉桿閥;
3、吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器
這種自動(dòng)進(jìn)樣器中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),早期這種設(shè)計(jì)因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而走向沒落。圖3a是其示意,此例中注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品*充滿樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。這種設(shè)計(jì)非常簡單,只有針沿一個(gè)軸運(yùn)動(dòng)(上/下),通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡化設(shè)計(jì)更加簡單--將一個(gè)密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進(jìn)入樣品環(huán),取消了另一端的注射器。
如果簡單是吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)點(diǎn),那么浪費(fèi)樣品就是其缺點(diǎn)。樣品在進(jìn)入樣品環(huán)之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費(fèi),這種情況的影響取決于總的樣品量。
由于簡單的設(shè)計(jì),多數(shù)此類自動(dòng)進(jìn)樣器都使用可旋轉(zhuǎn)的樣品盤按固定序列進(jìn)樣,同時(shí)需要在樣品瓶之間放置一個(gè)清洗瓶或加裝分離的清洗裝置。
4、整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器
近幾年整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器變得流行起來,這種設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于沒有樣品的浪費(fèi),尤其適于樣品量有限的痕量分析。整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的運(yùn)轉(zhuǎn)過程比較復(fù)雜,自動(dòng)進(jìn)樣器處于清洗狀態(tài),根據(jù)設(shè)計(jì)的不同清洗液被吸入、排出樣品環(huán)或二者均有,這時(shí)針被固定在高壓密封圈內(nèi);針移至樣品瓶內(nèi),樣品被吸入樣品環(huán);zui后針又插入高壓密封圈內(nèi),轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。由于樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以100%的樣品都被進(jìn)樣,不會(huì)造成浪費(fèi)。zui大進(jìn)樣體積則取決于樣品環(huán)容量,但這種樣品環(huán)很難更換。典型的整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的zui大進(jìn)樣體積是100ul。